焊锡丝中锡含量的检测方法
焊锡丝中锡含量的检测方法
检测方法：酸碱滴定法
1.试剂: a. 浓硫酸H2SO4 b. 浓盐酸Hcl c. KIO3标准溶液(0.004000g/ml,需标定) d. Al片、锡粒(99.99%以上)
e. 碳酸氢钠饱和溶液、1%的淀粉溶液。
2.仪器：酸式滴定管、玻璃弯管(带胶塞)、锥形瓶。
3.实验准备：
(1)KIO3标准溶液的配制和标定：
A:配制:称5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml烧杯中，加入200ml水，加热至完全溶解，冷却至室温后，转移于2000ml容量瓶中，用纯水稀释至刻线，混匀备用。
注：a.若溶液不澄清，应先过滤后稀释。b.此溶液应避光保存，每次标定后使用。
B:标定:
a.准确称取0.100g纯锡，质量为m，置于锥形瓶中。
b.加入20ml浓硫酸，加热，至冒白烟后，自然冷却至室温。
c.加入70ml纯水，沿壁缓慢加入，摇匀，静置。
d.加入50mlHCL后，再加入1.5～2gAl片，迅速塞紧瓶口，待反应一段时间后加热，且胶管一端插入NaHCO3饱和液中，反应至冒大泡，迅速用水冲冷。
e.加入5ml淀粉溶液，快速用KIO3溶液滴定，至溶液由无色变成淡兰紫色，持续15S即可。消耗KIO3溶液体积为V3 溶液体积为V3 溶液体积为V。滴定度T = m/v (g/ml)
(2)饱和NaHCO3溶液配制：取与所需溶液等体积的纯水，然后慢慢加入NaHCO3，边加边搅拌，至固体溶解。
(3)1%的淀粉溶液配制：取30ml纯水加热至沸，溶入1.0g淀粉，至完全溶解后，再加入69ml纯水，备用。
4.锡含量测定：
A:试样制备：取20～30g焊锡丝，用甘油加热熔化，以除去助焊剂，冷却后，用镊子夹出后，用水洗再用异丙醇将表面擦净，备用。
B:测定：将A所得试样锯末，准确称取约0.150g，加入H2SO4等，其余步骤同KIO3溶液标定。
原始记录模式:
硫酸纸重:
TKIO3×V
Sn% = ─────── ×100
m
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